Hacia finales de la década de 1960, una serie de circunstancias muy diferentes se combinaron para iniciar un período de intensa actividad en el procesamiento digital de micrografías de electrones. En primer lugar, muchos años de trabajo para corregir las aberraciones que limitan la resolución de los objetivos del microscopio electrónico habían demostrado que estos impedimentos ópticos a una resolución muy alta podían, de hecho, superarse, pero sólo a costa de una inmensa dificultad experimental; gracias en gran parte al trabajo teórico de K. -J. Hanszen y sus colegas y con el trabajo experimental de F. Thon, las nociones de funciones de transferencia estaban comenzando a suplantar o complementar los conceptos de óptica geométrica en el pensamiento óptico electrónico; y finalmente, las computadoras grandes y rápidas, capaces de manipular grandes matrices de imágenes en un tiempo razonable, eran ampliamente accesibles. Así, la idea de que las imágenes de microscopio electrónico registradas podrían mejorarse de alguna manera mediante el procesamiento posterior por ordenador ganó terreno gradualmente. Al principio, la mayor parte del esfuerzo se concentró en la reconstrucción tridimensional, en particular de especímenes con simetría, y en operaciones lineales en especímenes de dispersión débil. En 1973, sin embargo, R. W. Gerchberg y W. O. Saxton describieron un algoritmo iterativo que, en principio, arrojaba la fase y amplitud de la onda de electrones que emerge de un espécimen fuertemente disperso.
Editor:

• P. W. Hawkes

Año de publicación: 1980

Editorial: Springer

ISBN-10: 3540096221

ISBN-13: 978-3540096221

El nacimiento de la microscopía electrónica analítica (AEM) es algo oscuro. ¿Fue el reconocimiento del poder y el desarrollo de STEM lo que marcó su nacimiento? ¿AEM nació con la conexión de un espectrómetro de cristal a un TEM convencional? ¿O nació antes con el primer análisis de los espectros de pérdida de electrones? No es probable que ninguno de estos desarrollos por sí solo hubiera sido suficiente y ha habido muchos otros (microdifracción, EDS, fabricación de microhaces, etc.) que igualmente podrían afirmar ser críticos para el establecimiento de una verdadera AEM. Probablemente sea más exacto atribuir simplemente el rápido desarrollo actual a lo obvio: una combinación de ideas cuyo momento ha llegado. Quizás sea difícil rastrear el nacimiento de AEM simplemente porque sigue siendo un punto de discordia para incluso definir su verdadero alcance. Por ejemplo, los temas de este libro, aunque muy amplios, todavía están lejos de ser una descripción completa de lo que muchos llaman AEM. Cuando los haces de electrones interactúan con un sólido, es bien sabido que sigue una asombrosa cantidad de posibles interacciones. La microscopía electrónica analítica intenta aprovechar todas las ventajas cualitativas y cuantitativas de tantas de estas interacciones como sea posible, al tiempo que conserva la capacidad de obtener imágenes de alta resolución. Aunque aquí nos limitamos a películas electrón transparentes, gran parte de lo que se describe se aplica también a muestras gruesas. No es sorprendente que las señales de todas las interacciones posibles no se puedan obtener todavía (y probablemente nunca lo harán) simultáneamente en condiciones óptimas.

Editores:

• John J. Hren
• Joseph I. Goldstein
• David C. Joy

Año de publicación: 1979

Editorial: Springer

ISBN-10: 147575583X

ISBN-13: 978-1475755831

La microscopía electrónica de transmisión es una de las técnicas que más ha contribuido a nuestro conocimiento sobre la naturaleza e influencia en las propiedades físicas y químicas de los materiales cristalinos. En la actualidad, esta técnica se utiliza extensivamente por una gran cantidad de científicos para la observación directa de defectos y su microestructura en rocas y minerales. Este libro constituye una introducción a los principios de esta técnica y está dirigido específicamente a geólogos y mineralogistas. La primera parte del libro se dedica a la física esencial del microscopio electrónico de transmisión presentando la base teórica necesaria para interpretar las imágenes y los diagramas de difracción. Se asumen conocimientos elementales de cristalografía así como óptica y electromagnetismo, aunque esto último no es esencial en este texto. Los últimos capítulos están dedicados a las aplicaciones específicas de la técnica en mineralogía y tratan diferentes defectos observables como defectos planares, intercrecimiento, defectos inducidos por radiación, dislocaciones y microestructuras deformadas.

Autor: Alex McLaren

Año de publicación: 1991 (Segunda edición 2009)

Editorial: Cambridge University Press

ISBN Edición online: 9780511529382

La resolución entre puntos alcanzable (0.17 nm) combinado con un giro de la muestra de ± 25º confieren a este microscopio excelentes características para trabajos de alta resolución. Tiene instalada una unidad STEM y detectores de campo oscuro de ángulo alto e intermedio (HAADF y LAADF). Desde el punto de vista analítico tiene acoplados un detector de XEDS y un espectrómetro ENFINA. La utilización conjunta de estos espectrómetros junto con la unidad de STEM y los detectores de campo oscuro asociados, permiten llevar a cabo caracterización química a nivel atómico.

Especificaciones técnicas:

• Voltaje de aceleración de 300 kV.
• Cañón de electrones de emisión de campo tipo Schottky.
• Resolución entre puntos de 0.17 nm en modo TEM y 0.14 nm en modo STEM.
• Cámara CCD multibarrido (1k x 1k) para la adquisición digital de las imágenes.
• Sistema de microanálisis por XEDS (OXFORD XPLORE controlado por el software AZTEC).
• Espectrómetro ENFINA para EELS (resolución en energía de 1.3 eV).
• En modo STEM cuenta con un detector ADF (GATAN) y un detector HAADF para la adquisición de imágenes de contraste Z.
• El goniómetro permite ± 25º de inclinación de la muestra.
• Portamuestras GATAN de doble inclinación y de bajo fondo (Be).

Especificaciones Técnicas:

Tensión de aceleración:               De 40 kV a 120 kV. En pasos de 33 V

• Modos de trabajo:                         TEM y STEM
• Resolución:        

 Modo TEM:

• 0,38 nm entre puntos.
• 0,2 nm entre líneas

 Modo STEM: 2,0 nm 

• Dispositivo de barrido en transmisión STEM Mode
• Sistema de adquisición de imagen STEM

 Aumentos                                        

•  Modo TEM:  50x a 1.200.000x
•  Modo STEM: 120x a 2.000.000x

  Longitud de la cámara de 15 cm a 350 cm. en SA DIFF y  de 4 m a 80 m en HD DIFF.

 Lentes Condensadoras:

Tres lentes condensadoras  con zoom para el spot de iluminación.

Se puede controlar el brillo en modo zoom.

Tres aperturas de 20, 100 y 300 µm  de diámetro con posiciones prefijadas

Corrector de astigmatismo electromagnético memorizable.

Alineación (inclinación y desplazamiento) electromagnética, memorizable.

Cambio de “bright/dark field” instantáneo con memorización para ambas condiciones, mediante un solo pulsador.

Lentes Objetivos:          

Cuatro aperturas variables de 20, 40, 60 y 120 µm  con posiciones prefijadas.

Corrector de astigmatismo electromagnético memorizable.

Alineación (inclinación y desplazamiento)  electromagnética, memorizable.

Dos lentes objetivos

Ayuda al enfoque mediante Wobbler.

Posibilidad de programar pasos de desenfoque para aumentar contraste.

Búsqueda automática de foco con programación de intervalos.

Sistema de lentes intermedias:

Corrector de astigmatismo electromagnético memorizable

Libres de rotación de imagen y distorsión

Incorpora sistema de orientación electromagnética de imagen. Permite rotar la imagen en la pantalla del microscopio el ángulo deseado.

Consta de:

Tres lentes intermedias, tres diafragmas de 20, 100 y 300 µm de diámetro

Lente Proyectora: Una libre de distorsión.

Total tres lentes de iluminación y seis lentes de formación de imagen.

Sistema de vacío:

Control automático de la secuencia de vacío.

Presión en la cámara de muestras de 10^-5 Pa

Desgasificación de la columna programable.

Reloj de puesta en marcha automática del microscopio mediante bombas difusoras en cascada, con trampas refrigeradas por agua.

Sistemas de seguridad:

Cuenta con dispositivos de aviso y protección contra fallos de alimentación eléctrica, agua, vacío, alta tensión y exceso de corriente de emisión

El microscopio posee un doble control para evitar la caída del sistema de vacío en caso de fallo del ordenador

Cámara portamuestras:

Goniómetro eucéntrico de entrada lateral con movimiento piezoeléctrico

Movimiento de la muestra en 5 ejes X, Y, Z inclinación y rotación.

Cambio de muestras mediante pre-cámara con sistema automático de evacuación.

Trampa anticontaminación refrigerada por LN₂

Indicador digital e posición X,Y de la muestra en la pantalla del sistema

Posiciones de la muestra memorizables.

Portamuestras:

-     Estándar: ± 25º con portamuestras de cambio rápido

-     Portamuestras de doble inclinación analítico (Be)

Sistema de microanálisis:

Tipo SDD (Silicon Drift Detector) refrigerado termoeléctricamente, no necesita nitrógeno líquido para su refrigeración.

•  85 mm² de área activa
• Resolución de 127eV  medidos en la línea K del Mn a 20.000 cps con ventana ultra delgada.
• Programas de análisis de datos con programas de análisis cualitativo y cuantitativo:
• Software de adquisición de espectros, análisis cualitativo y cuantitativo. Es un sistema guiado que permite una gran productividad del sistema
• Mapeado de elementos: Utilizado para investigar la distribución espacial de los componentes de la muestra. Permite el mapeado de los elementos.
• Análisis puntual: Permite realizar análisis puntuales o de áreas utilizando una imagen capturada como guía

 Cámara CCD de alta resolución:

• Posición de la cámara: Bottom
• Tamaño del CCD 2048x2048 píxeles
• Frame rate: hasta 30 fps, binning 4x (512x512)
• Voltaje de trabajo entre 60 y 120 kV
• Software de control y procesado de imágenes
• Centellador: fosforo de alta resolución
• Acoplamiento por fibra óptica 1:1 que optimiza la recolección de la señal.
• Posibilidad de utilizar binning 1x, 2x o 4x
• Area activa 36mm x 24mm
• Lectura del CCD completo o sub área.
• Velocidad de lectura 30 MHz / 5 MHz

Este equipo ofrece una combinación perfecta de características que le convierten en fundamental para el estudio de casi cualquier tipo de material: (i) alto giro para el estudio detallado de la red recíproca (ii) alta resolución en modo imagen (iii) análisis de composición por XEDS (X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy) (iv) mapeado químico en modo STEM (Scanning-Transmission Electron Microscopy). La herramienta más versátil de la que se dispone dentro de la microscopía electrónica de transmisión en ciencia de materiales y, por tanto, paso previo imprescindible al uso de otros equipos de más alta resolución (JEOL JEM-3000F).

Especificaciones técnicas:

• Voltaje de aceleración de 200 kV.
• Cañón de electrones termiónico de LaB₆.
• Resolución entre puntos de 0.25 nm.
• Unidad de STEM incorporada con detector de campo claro.
• Cámara CCD ORIUS SC1000 (Model 832).
• Goniómetros disponibles: inclinación única ±42, doble inclinación ±42/±30 y de alto giro de hasta ±80 para tomografía.
• Sistema de microanálisis por XEDS (OXFORD INCA)

Este microscopio permite el estudio de la ultraestructura celular en secciones ultrafinas (50-70 nm) obtenidas con un ultramicrotomo. Asimismo, usando técnicas de tinción negativa es posible el estudio de virus, bacterias, proteínas y sistemas de interacción nanopartícula-biomolécula. Las criotécnicas permiten mayor preservación de la antigenicidad para el marcaje de proteínas con anticuerpos conjugados con oro coloidal. Para ello se cuenta con un equipo de criosubstitución Leica AFS para la inclusión de muestras en resinas a baja temperatura y un crioultramicrotomo Leica ultracut S para la obtención de secciones ultrafinas en congelación.

Especificaciones técnicas:

• Voltaje de aceleración 100 KV
• Cañón de electrones termoiónico de B₆La
• Resolución entre puntos 0.35 nm
• Captación de imágenes con una cámara megaview II