Este libro proporciona a los alumnos y técnicos una introducción exhaustiva al campo de la microscopía electrónica de barrido (SEM) y al microanálisis mediante rayos X. Los autores enfatizan en los aspectos prácticos de las técnicas descritas. Entre los temas tratados se incluye los espectrómetros de rayos X y la obtención de las composición mediante esta técnica. Otros capítulos versan sobre la preparación de muestras tanto biológicas, poliméricas como inorgánicas para su estudio mediante SEM, y sobre las técnicas para la eliminación de los efectos de carga en muestras no conductoras. 

Editores:

• Josepth Goldstein
• Dale Newbury
• David Joy
• Charles Lyman
• Patrick Echlin
• Eric Lifshin
• Linda Sawyer
• Joseph Michael

Año de publicación: 2007

Editorial: Springer

ISBN: 978-1-4615-0215-9

El CNME instaló, durante la anualidad 2015, un microscopio electrónico de transmisión, GRANDARM300cFEG, equipado con corrector de aberración en la lente objetivo. Este microscopio complementa al ARM200cF, ya que mientras el primero está especialmente diseñado para obtener resolución atómica a nivel composicional, el segundo lo está para obtener resolución atómica estructural de 0.5 Å. Esto permitirá resolver problemas cristalográficos complejos a nivel atómico como pequeñas distorsiones de red o presencia de defectos puntuales que modifican las propiedades de los materiales, así como la visualización de átomos pequeños como H y Li. La configuración de este microscopio permite trabajar a voltajes de 60 KV. Esto es crucial para la investigación de nuevos materiales electrónicos: poliméricos e híbridos de base orgánica que actualmente están experimentando un enorme interés para el desarrollo de antenas ópticas, LEDS, células solares y transistores.

En la convocatoria de Infraestructura de 2014 se adjudicó al CNME, con número de referencia UCMA13-4E-1805 y aportación FEDER, para dotar al microscopio GRAND ARM300 de una cámara de alta resolución, unidad STEM y alineamiento a 80 kV.

Asimismo, se ha firmado un convenio entre la UCM y el MINECO, con referencia FICTS-2015-02-01 y cofinanciación FEDER para la adquisición de un espectrómetro EELS ENFINIUM y alineamientos 60, 120 y 200 kV para este microscopio GRAND ARM300.

Especificaciones Técnicas:

Cañón: Emisión de campo frio (tipo “Cold FEG”)

• Trampa anticontaminación que asegure un entorno limpio alrededor de la muestra
• Brillo del orden de: 109 A/sr cm2
• Estabilidad de Alta Tensión: 0,4 ppm (P-P)
• Estabilidad corriente Lente Objetivo: 0,5 ppm (P-P)
• Voltajes de aceleración. 60, 80, 120, 200, 300 kV
• Dispersión de energía de la fuente de electrones a 300 kV (CFEG):
  • δE ≤ 0,3
• Corrector de aberración esférica de la lente objetivo. Sistema de control y alineamiento del corrector integrado en el sistema de control del microscopio.
• Modo de operación TEM
  • Punto a punto ≤ 0,05 nm
• Diseño de la columna capaz de minimizar los efectos producidos por fluctuaciones de temperatura y campos magnéticos.
• Cubierta de protección del goniómetro
• Sistema óptico libre de rotación
• Posibilidad de control remoto
• Unidad de barrido en transmisión (STEM) y detectores DF/BF/LADF:

Dispositivo para la observación de imágenes STEM (Imagen transmisión mediante barrido de sonda)

• Resolución
  • Imagen entre planos
    • 0,136 nm @ 300 kV
    • 0,136 nm @ 200 kV
    • 0,200 nm @ 80 Kv
  • Aumentos
    • Low Mag 100x a 8.000x
    • Mag 10.000x a 8.000.000x
  • Sistema de barrido
    • Digital
  • Modos de barrido
    • Image Scan
    • Line Scan
    • Spot
  • Control externo

Espectrómetro EDS:

Detector SDD CENTURIO con 100 mm2 de área activa y ángulo sólido de 0,8 sr con pieza polar de lente objetivo de ultra alta resolución.

Espectrómetro EELS ENFINIUM:

El modelo Enfinium está soportado por la última versión de la Suite GATAN GMS 2 y el nuevo software interfaz AutoPEELS® de alta eficiencia.

El software GMS permite la operación del sistema, el alineamiento, sintonizado y la adquisición y análisis de datos EELS.

Todo el sistema funciona en entorno Windows7® 64-bit, copia offline de DigitalMicrograph y EELS Analysis

• Permite el registro de 100 espectros EELS por segundo con 1 kV de campo de visión en energía.
• Apertura EELS de 3 mm con posición fija
• Resolución en energía (eV FWHM) : 0.40 (con apertura 3.0 mm)
• Campo de visión en energía (eV): 1000
• Linealidad espectral (% Máx. escala): 2.0
• Número espectros (/s): 100
• Tamaño de apertura (mm):3.0
• Sistema de análisis STEMPack

Cámara de alta resolución:

• Voltaje de operación hasta 400kV
• Sensor CMOS 4096*4096 15 µm
• Área activa 61.4 mm * 61.4 mm
• Formatos imagen 1:1 (4k, 2k, 1k) 16:9 (UHD, HD)
• Formatos video 1:1 (4k, 2k, 1k) 16:9 (UHD, HD)
• Rango dinámico >16-bit con acumulación de imágenes
• Procesador Dual Intel Eight Core HT, 3.4GHz Turbo, 25 MB
• Sistema operativo Windows 8.1 Pro
• Memoria 32GB
• Tarjeta video 1 GB

Especificaciones técnicas

• Cañón: Emisión de campo frio (tipo “Cold FEG”)
• Voltaje de aceleración: de 80 kV a 200 kV. Alineación a 80, 100 y 200 KV
• Resolución en energía a 200 kV: 0,3 eV
• Estabilidad de la Alta Tensión: 0,5 ppm
• Brillo a 200 kV: 1x10⁹ A/cm² sr
• Lente Condensadora compuesta de tres lentes con corrector de aberración esférica. El control y alineamiento del corrector está integrado en el software de control del microscopio.
• Apertura de la lente condensadora: Con 8 aperturas de tamaño variable
• Lente Objetivo: Compuesta de dos lentes
• Resolución:

                Modo TEM: 0,2 nm

                Modo STEM: 0,08 nm

Modos de imagen

TEM:

• Campo claro BF
• Campo oscuro DF

STEM:

• Detector BF
• Detector DF
• Detector HAADF (anular alto ángulo campo oscuro)
• Detector BF (anular campo claro)
• Goniómetro: Eucéntrico con motorización piezoeléctrica.
• Portamuestras de doble inclinación de bajo fondo
• Portamuestras de alto ángulo de inclinación para tomografía

Filtro de imagen por energía (EFTEM)

• De última generación con resolución en energía de 0,1 eV con apertura 2,5 mm. Detectores BF/DF. Software de control y adquisición de imágenes y espectros.

Espectroscopia de pérdida de energía de electrones (EELS)

• Sistema DualEELS de Gatan para la obtención simultánea de espectros en diferentes rangos de energía.

Sistema STEMx 

• Sistema de detección 4D STEM que recopila mapas 2D de difracción en cada píxel mediante sincronización de hardware con las cámaras in situ de Gatan. 

Cámara CCD para registro de imagen

• Cámara de 2K x 2K de alta sensibilidad y compatible con el filtro de energía

Sistema de microanálisis por dispersión de energía

• Detector sin nitrógeno líquido. Área activa de al menos 50 mm² y resolución de 129 eV.
• Software de última generación para la adquisición y manejo de espectros. Mapeado digital de rayos-X. Software de compensación de la deriva del haz electrónico.

Este texto pionero ha aterrizado como el líder del mercado en el mundo entero. Esta edición de Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science, Second Edition está profusamente ilustrada con figuras a color y diagramas a lo largo del texto y proporciona la guía y perspectiva de la microscopía electrónica de transmisión para la técnica de caracterización de materiales. Muchas de las secciones de la pasada edición han sido revisadas, actualizadas y algunas re-escritas. Además, incluye una colección extensiva de preguntas para estudiantes, proporcionando alrededor de 800 cuestiones de autoevaluación. 

En definitiva, este libro es ideal para adentrarse en la microscopía electrónica de transmisión, tanto para estudiantes de grado como para investigadores que desean una referencia en el ámbito de la ciencia de materiales.

Autores: David B. Williams y C. Barry Carter

Año: edición 2009

Editorial: Springer, Boston, MA

ISBN Edición impresa: 978-0-387-76500-6

ISBN Edición online: 978-0-387-76501-3

La microscopía electrónica de transmisión y barrido se ha convertido en una técnica convencional para el análisis y la toma de imágenes con resolución atómica, y los editores de este libro están ampliamente acreditados en este campo llevándolo a su popularidad presente. Scanning Transmission Electron Microscopy: Imaging and Analysis proporciona una explicación comprensiva de la teoría y práctica en STEM para niveles introductorios y avanzados, cubriendo la historia en el área, la instrumentación, la formación de imagen y la teoría de escatering, así como los aspectos prácticos de la imagen y el análisis. Los autores presentan ejemplos del uso combinado de espectroscopía e imagen para resolver problemas de muy diversa índole en campos como la materia condensada, la ciencia de materiales, catálisis, nanociencia, etc.

Es por tanto, una referencia integral para aquellos que trabajen en campos de la ciencia aplicada y deseen utilizar esta técnica, así como estudiantes de grado que empiezan su aprendizaje en microscopía, y para especialistas en otros campos de esta técnica.

Editores: Steven Pennycook, Peter D. Nellist

Año: 2011

Editorial: Springer, NY

ISBN: 978-1-4419-7199-9