La investigación llevada a cabo por los usuarios en la ICTS-CNME es de gran relevancia e impacto científico, tal como evidencian los 584 artículos publicados en revistas de evaluación entre pares entre los años 2015 y 2019, con un índice de impacto medio de 6,944. Estas publicaciones son el resultado del alto número de proyectos nacionales e internacionales que se han adjudicado a diferentes grupos de investigación que usan nuestras instalaciones, en los que la investigación que se desarrolla en la ICTS-CNME juega actualmente un papel fundamental.

Fruto de esas investigaciones son el número alto de Trabajos Fin de Grado, Trabajos Fin de Máster y Tesis Doctorales que han sido defendidos durante el periodo 2015-2019 relacionados con investigaciones llevadas a cabo en la ICTS-CNME. Asimismo, se han publicado numerosos libros y capítulos de libros científicos referentes a experimentos llevados a cabo en nuestro centro, y se han adjudicado varias patentes nacionales de invención durante este periodo.

Los usuarios y técnicos del centro acuden asiduamente a congresos nacionales e internacionales como invitados, en los cuales presentan sus trabajos realizados en la ICTS-CNME. Por otro lado, la ICTS-CNME desarrolla de manera habitual actividades divulgativas dedicadas al público general y experto en forma de cursos, seminarios, visitas al centro y participación en otros eventos como la Semana de la Ciencia.

Para descargar los informes anuales de actividad científica y divulgativa del CNME, seleccione el año que corresponda:

El AFM es una técnica de medida superficial que se basa en la interacción de una punta con la superficie de la muestra. Esta técnica permite el análisis superficial de muestras con resolución nanométrica o incluso atómica. Como principal ventaja tiene la posibilidad de hacer medidas sin ningún tratamiento previo de la muestra a medir, y sin la necesidad de emplear vacío.

Especificaciones técnicas:

• AFM multimode Nanoscope III A (Bruker) equipado con tres scanners de 1 µ, 15 µ y 150 µ.
• Controlador de temperatura (medidas entre temperatura ambiente y 60ºC).

Modos de trabajo:

1. Topografía en modo contacto, en aire y en líquido (medidas de rugosidad superficial, altura de capas, escalones, terrazas o la forma o distribución de objetos en la superficie)
2. Topografía en modo tapping, en aire y en líquido, con la correspondiente imagen de fase (medidas del contraste composicional de diferentes materiales).
3. Medidas mecánicas, tanto en contacto como en tapping, y en aire o en líquidos (obtención de curvas deflexión-desplazamiento).
4. Medidas de potencial de superficie que permite detectar la presencia de cargas en la superficie de la muestra.
5. Medidas de fuerzas magnéticas (MFM) que permiten observar dominios magnéticos que no son visibles en el modo topográfico.
6. Medidas de fuerzas eléctricas (EFM) sobre la superficie de la muestra.
7. Medidas de nanoindentación y nanoscratching para obtener información sobre la dureza de una muestra o la adhesión y durabilidad de una película.

El CNME instaló, durante la anualidad 2015, un microscopio electrónico de transmisión, GRANDARM300cFEG, equipado con corrector de aberración en la lente objetivo. Este microscopio complementa al ARM200cF, ya que mientras el primero está especialmente diseñado para obtener resolución atómica a nivel composicional, el segundo lo está para obtener resolución atómica estructural de 0.5 Å. Esto permitirá resolver problemas cristalográficos complejos a nivel atómico como pequeñas distorsiones de red o presencia de defectos puntuales que modifican las propiedades de los materiales, así como la visualización de átomos pequeños como H y Li. La configuración de este microscopio permite trabajar a voltajes de 60 KV. Esto es crucial para la investigación de nuevos materiales electrónicos: poliméricos e híbridos de base orgánica que actualmente están experimentando un enorme interés para el desarrollo de antenas ópticas, LEDS, células solares y transistores.

En la convocatoria de Infraestructura de 2014 se adjudicó al CNME, con número de referencia UCMA13-4E-1805 y aportación FEDER, para dotar al microscopio GRAND ARM300 de una cámara de alta resolución, unidad STEM y alineamiento a 80 kV.

Asimismo, se ha firmado un convenio entre la UCM y el MINECO, con referencia FICTS-2015-02-01 y cofinanciación FEDER para la adquisición de un espectrómetro EELS ENFINIUM y alineamientos 60, 120 y 200 kV para este microscopio GRAND ARM300.

Especificaciones Técnicas:

Cañón: Emisión de campo frio (tipo “Cold FEG”)

• Trampa anticontaminación que asegure un entorno limpio alrededor de la muestra
• Brillo del orden de: 109 A/sr cm2
• Estabilidad de Alta Tensión: 0,4 ppm (P-P)
• Estabilidad corriente Lente Objetivo: 0,5 ppm (P-P)
• Voltajes de aceleración. 60, 80, 120, 200, 300 kV
• Dispersión de energía de la fuente de electrones a 300 kV (CFEG):
  • δE ≤ 0,3
• Corrector de aberración esférica de la lente objetivo. Sistema de control y alineamiento del corrector integrado en el sistema de control del microscopio.
• Modo de operación TEM
  • Punto a punto ≤ 0,05 nm
• Diseño de la columna capaz de minimizar los efectos producidos por fluctuaciones de temperatura y campos magnéticos.
• Cubierta de protección del goniómetro
• Sistema óptico libre de rotación
• Posibilidad de control remoto
• Unidad de barrido en transmisión (STEM) y detectores DF/BF/LADF:

Dispositivo para la observación de imágenes STEM (Imagen transmisión mediante barrido de sonda)

• Resolución
  • Imagen entre planos
    • 0,136 nm @ 300 kV
    • 0,136 nm @ 200 kV
    • 0,200 nm @ 80 Kv
  • Aumentos
    • Low Mag 100x a 8.000x
    • Mag 10.000x a 8.000.000x
  • Sistema de barrido
    • Digital
  • Modos de barrido
    • Image Scan
    • Line Scan
    • Spot
  • Control externo

Espectrómetro EDS:

Detector SDD CENTURIO con 100 mm2 de área activa y ángulo sólido de 0,8 sr con pieza polar de lente objetivo de ultra alta resolución.

Espectrómetro EELS ENFINIUM:

El modelo Enfinium está soportado por la última versión de la Suite GATAN GMS 2 y el nuevo software interfaz AutoPEELS® de alta eficiencia.

El software GMS permite la operación del sistema, el alineamiento, sintonizado y la adquisición y análisis de datos EELS.

Todo el sistema funciona en entorno Windows7® 64-bit, copia offline de DigitalMicrograph y EELS Analysis

• Permite el registro de 100 espectros EELS por segundo con 1 kV de campo de visión en energía.
• Apertura EELS de 3 mm con posición fija
• Resolución en energía (eV FWHM) : 0.40 (con apertura 3.0 mm)
• Campo de visión en energía (eV): 1000
• Linealidad espectral (% Máx. escala): 2.0
• Número espectros (/s): 100
• Tamaño de apertura (mm):3.0
• Sistema de análisis STEMPack

Cámara de alta resolución:

• Voltaje de operación hasta 400kV
• Sensor CMOS 4096*4096 15 µm
• Área activa 61.4 mm * 61.4 mm
• Formatos imagen 1:1 (4k, 2k, 1k) 16:9 (UHD, HD)
• Formatos video 1:1 (4k, 2k, 1k) 16:9 (UHD, HD)
• Rango dinámico >16-bit con acumulación de imágenes
• Procesador Dual Intel Eight Core HT, 3.4GHz Turbo, 25 MB
• Sistema operativo Windows 8.1 Pro
• Memoria 32GB
• Tarjeta video 1 GB

Especificaciones técnicas

• Cañón: Emisión de campo frio (tipo “Cold FEG”)
• Voltaje de aceleración: de 80 kV a 200 kV. Alineación a 80, 100 y 200 KV
• Resolución en energía a 200 kV: 0,3 eV
• Estabilidad de la Alta Tensión: 0,5 ppm
• Brillo a 200 kV: 1x10⁹ A/cm² sr
• Lente Condensadora compuesta de tres lentes con corrector de aberración esférica. El control y alineamiento del corrector está integrado en el software de control del microscopio.
• Apertura de la lente condensadora: Con 8 aperturas de tamaño variable
• Lente Objetivo: Compuesta de dos lentes
• Resolución:

                Modo TEM: 0,2 nm

                Modo STEM: 0,08 nm

Modos de imagen

TEM:

• Campo claro BF
• Campo oscuro DF

STEM:

• Detector BF
• Detector DF
• Detector HAADF (anular alto ángulo campo oscuro)
• Detector BF (anular campo claro)
• Goniómetro: Eucéntrico con motorización piezoeléctrica.
• Portamuestras de doble inclinación de bajo fondo
• Portamuestras de alto ángulo de inclinación para tomografía

Filtro de imagen por energía (EFTEM)

• De última generación con resolución en energía de 0,1 eV con apertura 2,5 mm. Detectores BF/DF. Software de control y adquisición de imágenes y espectros.

Espectroscopia de pérdida de energía de electrones (EELS)

• Sistema DualEELS de Gatan para la obtención simultánea de espectros en diferentes rangos de energía.

Sistema STEMx 

• Sistema de detección 4D STEM que recopila mapas 2D de difracción en cada píxel mediante sincronización de hardware con las cámaras in situ de Gatan. 

Cámara CCD para registro de imagen

• Cámara de 2K x 2K de alta sensibilidad y compatible con el filtro de energía

Sistema de microanálisis por dispersión de energía

• Detector sin nitrógeno líquido. Área activa de al menos 50 mm² y resolución de 129 eV.
• Software de última generación para la adquisición y manejo de espectros. Mapeado digital de rayos-X. Software de compensación de la deriva del haz electrónico.

La resolución entre puntos alcanzable (0.17 nm) combinado con un giro de la muestra de ± 25º confieren a este microscopio excelentes características para trabajos de alta resolución. Tiene instalada una unidad STEM y detectores de campo oscuro de ángulo alto e intermedio (HAADF y LAADF). Desde el punto de vista analítico tiene acoplados un detector de XEDS y un espectrómetro ENFINA. La utilización conjunta de estos espectrómetros junto con la unidad de STEM y los detectores de campo oscuro asociados, permiten llevar a cabo caracterización química a nivel atómico.

Especificaciones técnicas:

• Voltaje de aceleración de 300 kV.
• Cañón de electrones de emisión de campo tipo Schottky.
• Resolución entre puntos de 0.17 nm en modo TEM y 0.14 nm en modo STEM.
• Cámara CCD multibarrido (1k x 1k) para la adquisición digital de las imágenes.
• Sistema de microanálisis por XEDS (OXFORD XPLORE controlado por el software AZTEC).
• Espectrómetro ENFINA para EELS (resolución en energía de 1.3 eV).
• En modo STEM cuenta con un detector ADF (GATAN) y un detector HAADF para la adquisición de imágenes de contraste Z.
• El goniómetro permite ± 25º de inclinación de la muestra.
• Portamuestras GATAN de doble inclinación y de bajo fondo (Be).

Especificaciones Técnicas:

Tensión de aceleración:               De 40 kV a 120 kV. En pasos de 33 V

• Modos de trabajo:                         TEM y STEM
• Resolución:        

 Modo TEM:

• 0,38 nm entre puntos.
• 0,2 nm entre líneas

 Modo STEM: 2,0 nm 

• Dispositivo de barrido en transmisión STEM Mode
• Sistema de adquisición de imagen STEM

 Aumentos                                        

•  Modo TEM:  50x a 1.200.000x
•  Modo STEM: 120x a 2.000.000x

  Longitud de la cámara de 15 cm a 350 cm. en SA DIFF y  de 4 m a 80 m en HD DIFF.

 Lentes Condensadoras:

Tres lentes condensadoras  con zoom para el spot de iluminación.

Se puede controlar el brillo en modo zoom.

Tres aperturas de 20, 100 y 300 µm  de diámetro con posiciones prefijadas

Corrector de astigmatismo electromagnético memorizable.

Alineación (inclinación y desplazamiento) electromagnética, memorizable.

Cambio de “bright/dark field” instantáneo con memorización para ambas condiciones, mediante un solo pulsador.

Lentes Objetivos:          

Cuatro aperturas variables de 20, 40, 60 y 120 µm  con posiciones prefijadas.

Corrector de astigmatismo electromagnético memorizable.

Alineación (inclinación y desplazamiento)  electromagnética, memorizable.

Dos lentes objetivos

Ayuda al enfoque mediante Wobbler.

Posibilidad de programar pasos de desenfoque para aumentar contraste.

Búsqueda automática de foco con programación de intervalos.

Sistema de lentes intermedias:

Corrector de astigmatismo electromagnético memorizable

Libres de rotación de imagen y distorsión

Incorpora sistema de orientación electromagnética de imagen. Permite rotar la imagen en la pantalla del microscopio el ángulo deseado.

Consta de:

Tres lentes intermedias, tres diafragmas de 20, 100 y 300 µm de diámetro

Lente Proyectora: Una libre de distorsión.

Total tres lentes de iluminación y seis lentes de formación de imagen.

Sistema de vacío:

Control automático de la secuencia de vacío.

Presión en la cámara de muestras de 10^-5 Pa

Desgasificación de la columna programable.

Reloj de puesta en marcha automática del microscopio mediante bombas difusoras en cascada, con trampas refrigeradas por agua.

Sistemas de seguridad:

Cuenta con dispositivos de aviso y protección contra fallos de alimentación eléctrica, agua, vacío, alta tensión y exceso de corriente de emisión

El microscopio posee un doble control para evitar la caída del sistema de vacío en caso de fallo del ordenador

Cámara portamuestras:

Goniómetro eucéntrico de entrada lateral con movimiento piezoeléctrico

Movimiento de la muestra en 5 ejes X, Y, Z inclinación y rotación.

Cambio de muestras mediante pre-cámara con sistema automático de evacuación.

Trampa anticontaminación refrigerada por LN₂

Indicador digital e posición X,Y de la muestra en la pantalla del sistema

Posiciones de la muestra memorizables.

Portamuestras:

-     Estándar: ± 25º con portamuestras de cambio rápido

-     Portamuestras de doble inclinación analítico (Be)

Sistema de microanálisis:

Tipo SDD (Silicon Drift Detector) refrigerado termoeléctricamente, no necesita nitrógeno líquido para su refrigeración.

•  85 mm² de área activa
• Resolución de 127eV  medidos en la línea K del Mn a 20.000 cps con ventana ultra delgada.
• Programas de análisis de datos con programas de análisis cualitativo y cuantitativo:
• Software de adquisición de espectros, análisis cualitativo y cuantitativo. Es un sistema guiado que permite una gran productividad del sistema
• Mapeado de elementos: Utilizado para investigar la distribución espacial de los componentes de la muestra. Permite el mapeado de los elementos.
• Análisis puntual: Permite realizar análisis puntuales o de áreas utilizando una imagen capturada como guía

 Cámara CCD de alta resolución:

• Posición de la cámara: Bottom
• Tamaño del CCD 2048x2048 píxeles
• Frame rate: hasta 30 fps, binning 4x (512x512)
• Voltaje de trabajo entre 60 y 120 kV
• Software de control y procesado de imágenes
• Centellador: fosforo de alta resolución
• Acoplamiento por fibra óptica 1:1 que optimiza la recolección de la señal.
• Posibilidad de utilizar binning 1x, 2x o 4x
• Area activa 36mm x 24mm
• Lectura del CCD completo o sub área.
• Velocidad de lectura 30 MHz / 5 MHz

Este equipo ofrece una combinación perfecta de características que le convierten en fundamental para el estudio de casi cualquier tipo de material: (i) alto giro para el estudio detallado de la red recíproca (ii) alta resolución en modo imagen (iii) análisis de composición por XEDS (X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy) (iv) mapeado químico en modo STEM (Scanning-Transmission Electron Microscopy). La herramienta más versátil de la que se dispone dentro de la microscopía electrónica de transmisión en ciencia de materiales y, por tanto, paso previo imprescindible al uso de otros equipos de más alta resolución (JEOL JEM-3000F).

Especificaciones técnicas:

• Voltaje de aceleración de 200 kV.
• Cañón de electrones termiónico de LaB₆.
• Resolución entre puntos de 0.25 nm.
• Unidad de STEM incorporada con detector de campo claro.
• Cámara CCD ORIUS SC1000 (Model 832).
• Goniómetros disponibles: inclinación única ±42, doble inclinación ±42/±30 y de alto giro de hasta ±80 para tomografía.
• Sistema de microanálisis por XEDS (OXFORD INCA)

Microscopio de barrido JEOL JSM 7600F, cañón de emisión de campo y sistema de análisis elemental eds y detector de electrones “in lens”.

Características Técnicas

• Resolución

  • Electrones secundarios (SEI):
  • 1.0nm a 15 kV
  • 1,5nm a 1 kV en modo GB
  • 2,5nm a 1kV en modo SEM

  Voltaje de aceleración:

  • 0.1 a 30 kV
  • 0,5 a 30 kV en modo SEM
  • 10 V cada paso desde 0.5 a 2.9 kV
  • 100 V cada paso desde 2.9 a 30 kV
  • 0.1 a 4 en modo GB

  Cañón de electrones

  • Tipo: Schottky emisión de campo
  • Emisor:  ZrO/W
  • Alineamiento: Deflexión mecánica y electromagnética
  • Platina totalmente eucéntrica control por ordenador y movimientos motorizados (X, Y, R, T, Z) con corrección de  backlash

  Movimientos de muestras

  • Eje X: 70 mm
  • Eje Y: 50 mm
  • Eje Z: 1,5 a 25 mm (continuo)
  • Inclinación (T): –5º a +70º
  • Rotación (R): 360º

  Sistema de detección de electrones

  • Detector “in lens” SEI/BEI: Upper. Colector, centellador, guía de luz y tubo fotomultiplicador
  • Detector en cámara de muestras: Colector, centellador, guía de luz y tubo fotomultiplicador. SEI
  • Detector BE de bajo ángulo  

  Sistema de vacío

  • Cámaras cañón/intermedia: Bombas iónicas de ultra alto vacío
  • Cámara de muestras: Sistema automático de bomba turbomolecular
  • Válvula aislamiento de la cámara de cañón
  • Bombas de vacío:
    • Bombas iónicas (SIP)
    • Bomba turbomolecular
    • Bomba rotatoria
    • Tanque de reserva de vacío.

Este microscopio está especialmente indicado para la nano-caracterización superficial de muestras biológicas y de materiales, así como la determinación semicuantitativa de la composición de materiales geológicos y de otras naturalezas. Mediante el empleo de electrones retrodispersados se puede obtener una primera impresión de la distribución de elementos y de fases en el estudio de materiales.

Especificaciones técnicas:

• Cañón de electrones de cátodo frío de emisión de campo
• Detector de electrones secundarios:
  Resolución de la imagen
• A 15 kV: 1.5 nm (a 4 mm de distancia de trabajo).
• A 1 kV: 5.0 nm (a 4 mm de distancia de trabajo).
• Amplificación (MAG): de 10 X (a los 39 mm de WD) a 500.000 X.
• Detector de electrones retrodispersados:
• A 30 kV: 2 nm (a 8 mm de distancia de trabajo).
• Análisis EDS: análisis elemental cualitativo por dispersión de energía. Oxford Instruments, modelo: X-Max de 80 mm² con una resolución de 127 eV a 5,9 KeV.

Este microscopio permite el estudio de la ultraestructura celular en secciones ultrafinas (50-70 nm) obtenidas con un ultramicrotomo. Asimismo, usando técnicas de tinción negativa es posible el estudio de virus, bacterias, proteínas y sistemas de interacción nanopartícula-biomolécula. Las criotécnicas permiten mayor preservación de la antigenicidad para el marcaje de proteínas con anticuerpos conjugados con oro coloidal. Para ello se cuenta con un equipo de criosubstitución Leica AFS para la inclusión de muestras en resinas a baja temperatura y un crioultramicrotomo Leica ultracut S para la obtención de secciones ultrafinas en congelación.

Especificaciones técnicas:

• Voltaje de aceleración 100 KV
• Cañón de electrones termoiónico de B₆La
• Resolución entre puntos 0.35 nm
• Captación de imágenes con una cámara megaview II